Ausstattung

Probenaufbereitung

Trockenschränke (Labormaßstab)
P1 Trockenschraenke_400  

Ein wichtiger Parameter in der (Abfall-) Analytik ist der Wassergehalt einer Probe. Er ergibt sich durch wiegen der Probe vor und nach Trocknung im Trockenschrank bei 105 °C. Bevor eine Abfallprobe in einer Mühle zerkleinert werden kann, muss sie ebenfalls getrocknet werden.

Schneidwalzenmühle ("Schredder", halbtechnischer Maßstab)
P2 Schneidwalzenmühle_klein  

Zum Zerkleinern von Hausmüll und Gewerbeabfällen (ohne Hartstoffe und große Metallstücke).

Backenbrecher (halbtechnischer Maßstab)
P3 Backenbrecher_klein  

Zum Zerkleinern harter und spröder Abfälle auf Korngrößen bis zu 1 mm.

Messermühle (Labormaßstab)
P4 Messermühle_klein  

Mit Schneidwerkzeugen aus Wolframcarbid (WC). Universalmühle zur (Vor-) Zerkleinerung von Abfällen aller Art auf Korngrößen bis zu 3 mm, gegebenenfalls unter Einsatz von flüssigem Stickstoff (-200 °C, "Kryomahlung").

Zentrifugalmühle (Labormaßstab)
P5 Zentrifugalmühle_klein  

Mit Schneidwerkzeugen aus Titan. Zerkleinerung bestimmter Abfälle auf Korngrößen bis zu 0,1 mm, gegebenenfalls unter Einsatz von flüssigem Stickstoff (-200 °C, "Kryomahlung").

Schwingscheibenmühle (Labormaßstab)
P6 Schwingscheibenmühle_klein  

Aus Wolframcarbid (WC), zur Feinstpulverisierung vorzerkleinerter Abfälle. Keine Kontaminierung des Mahlguts mit Schwermetallen.

Kugelmühle (Labormaßstab)
P7 Kugelmühle_klein  

Aus Sinterkorund (Al2O3), zur Feinstpulverisierung vorzerkleinerter Abfälle. Keine Kontaminierung des Mahlguts mit Schwermetallen.

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Sonderabfall & Altlasten

AOX-Analyzer Mitsubishi TOX 10
A1 AOX_klein  

Gerät zur Bestimmung des Summenparameters AOX – an Aktivkohle adsorbierbare organische Halogenverbindungen. Adsorption nach der sog. Säulenmethode, Verbrennung im horizontalen Hochtemperaturofen und anschließende Bestimmung des Chloridgehalts der Verbrennungsgase mittels Argentometrie. Industrieabwässer (= flüssige Sonderabfälle) enthalten oft toxische organische Halogenverbindungen, welche durch geeignete Behandlungsverfahren zerstört werden müssen. Die AOX-Reduktion ist häufig das wichtigste Behandlungsziel bei der Industrieabwasserreinigung und daher einer der wichtigsten Parameter zur Beurteilung des Behandlungserfolgs. Die aus den AOX-Abnahmekurven eines Behandlungsversuchs im Labor gewonnenen Reaktionskonstanten dienen letztendlich zur Auslegung eines Reaktors im industriellen Maßstab.

Gaschromatograph HRGC 5300Carlo Erba mit Kombidetektor aus FID und ECD
A2 GC-FID-ECD_klein  

Gaschromatograph der Firma Carlo Erba mit Headspace-Sampler. Flammen-Ionisations-Detektor (FID) und Elektronen-Einfang-Detektor (ECD), gleichzeitig zu betreiben. Der ECD ist der klassische Detektor zur Quantifizierung von organischen Verbindungen mit polaren Gruppen, insbesondere von halogenierten Organika. Der FID eignet sich zur Bestimmung weniger polarer organischer Verbindungen (z.B. Mineralölbestandteile). Die Einzelstoffanalytik mittels GC-ECD soll erweiterte Auskünfte über die Veränderung des AOX im Verlauf eines Behandlungsversuchs erbringen und helfen, Reaktionsmechanismen aufzuklären und verschiedene während des Versuchs auftretende Phänomene zu verstehen. Die Kombination beider Detektoren dient der höheren analytischen Sicherheit.

Micro-GC Chrompack CP 2002 mit WLD
A3 Micro-GC_klein  

Gaschromatograph mit Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) Verschiedene austauschbare Säulenmodule zur Bestimmung verschiedener Inertgase Innerhalb einiger Sekunden bis weniger Minuten können mit diesem Gaschromatographen z.B. die Inhaltsstoffe von Deponiegas bestimmt werden. Je nach eingebautem Mini-Säulenmodul (Länge nur einige Zehner Zentimeter) quantifiziert der Micro-GC Methan (CH4), Kohlenstoffoxide (CO2, CO), Wasserstoff (H2) und andere Gase.

Carbon-Sulfur-Determinator Eltra CS 500
A4 C-S-Determinator_klein  

Verbrennung der Probe in einem auf bis zu 1550 °C beheizbaren Röhrenofen quantitative Erfassung der Verbrennungsgase und Bestimmung des CO2- bzw. des SO2-Gehalts mittels Infrarotspektroskopie (NDIR) Kohlenstoff, ob elementar, organisch (TOC) oder anorganisch (TIC), sind in der Abfallanalytik wichtige Parameter. Der TOC-Gehalt ist heute die maßgebliche Kenngröße zur Charakterisierung von Abfällen oder Rückständen aus Abfallbehandlungsanlagen. Der CS 500 zeichnet sich durch seine besonders hohen Einwaagen aus (bis 3000 mg) und ist deshalb für die Bestimmung des Abfall-TOC (Problem der Inhomogenitäten) besonders gut geeignet.

TOCbio - Bestimmungsapparatur
A5 TOCbio_klein  

Sechs Testplätze zur Bestimmung des biologisch aktiven Anteils des TOC aerob-mikrobieller Kohlenstoffabbau in gerührter, belüfteter Abfallsuspension gravimetrische CO2-Bestimmung Die Deponierung unter Tage bzw. der Bergversatz gewinnt als Entsorgungslösung für Sonderabfälle zunehmend an Bedeutung. Der TOC (s.o.) der Abfälle für den Versatz darf jedoch einen bestimmten Grenzwert nicht übersteigen, da die Gefahr besteht, dass er unter Tage anaerob-biologisch zu Methan und Kohlendioxid umgewandelt wird, welches unter Umständen zu Bränden oder Explosionen im Grubengebäude führen kann. Bei vielen Sonderabfällen ist der TOC zwar hoch, jedoch biologisch nicht abbaubar (z.B. Kokskohlenstoff) und kann deshalb auch nicht zu gefährlicher Gasbildung führen. Aus diesem Grunde ist der TOCbio ein wesentlich aussagekräftigerer Parameter zur Beurteilung der Eignung eines Abfalls für die Verbringung unter Tage als der elementaranalytisch bestimmte TOC. Die im Bild gezeigte Pilotanlage wurde von M.Sc. María-Virginia Reyes-Díaz im Rahmen ihrer Masterarbeit (Studiengang WASTE) errichtet und betrieben und kommt regelmäßig zur TOCbio-Bestimmung von realen Industrieabfällen zum Einsatz.

Gasentwicklungsapparatur zur Bestimmung des Gehalts an metallischem Aluminium
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Reaktionsgefäß mit Verpuffungsschutz und nasser Gasuhr Enthält ein Abfall Feinanteile an Aluminiummetall, stellt dieser aufgrund der Reaktivität des Aluminiums immer eine potentielle Brandgefahr dar, da sich bei Zutritt von Wasser Wasserstoff entwickeln kann. Darum wurde im Arbeitsbereich SOA diese Apparatur mit dem Ziel entwickelt, den Gehalt an metallischem Aluminium einer beliebigen Abfallprobe zu bestimmen. Auf diese Weise ist es möglich, analytisch zwischen metallischem und mineralisch gebundenem Aluminium zu unterscheiden. Grundlage des Verfahrens ist die Reaktion von Aluminiummetall mit Wasser in alkalischem oder saurem Milieu zu mineralischem Aluminium und Wasserstoff: Versetzt man eine Probe eines aluminiumhaltigen Abfalls mit einer starken Lauge, ist das Volumen des gebildeten Wasserstoffs ein direktes Maß für den Aluminiumgehalt der Probe.

Spektralphotometer Shimadzu Spectronic 210 UV
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Färbereiabwässer sind meist flüssige Sonderabfälle und dürfen nicht in kommunale Kläranlagen eingeleitet werden. Sie können in UV-Reaktoren (UV-FSR, UV-Fallfilmreaktor, siehe dort) vorbehandelt werden. Die Abnahme der Farbintensivität einer Farbstofflösung im Laufe eines Behandlungsversuchs wird spektralphotometrisch festgestellt. So kann auf einfachste Weise der Behandlungserfolg beurteilt werden.

CSB-Schnelltesteinrichtung
A8 CSB_klein  

Rundküvetten mit Reaktionslösung (Chromschwefelsäure) Heizmodul Spektralphotometer Der Chemische Sauerstoffbedarf (CSB in mg O2/L) eines Industrieabwassers ist ein Maß für dessen Organikgehalt. Er dient zur Berechnung der Menge an Wasserstoffperoxid (H2O2), welche (theoretisch) benötigt wird, um die organischen Inhaltsstoffe des Abwassers im UV-Reaktor naßchemisch zu zerstören. Die Intensität der Farbänderung (orange zu grün) quantifiziert den Verbrauch an Oxidationsmittel, welcher im Gerät auf den Sauerstoffverbrauch umgerechnet wird

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Emissionen

Infrarot Thermographie
Thermo  

Jedes Objekt mit einer Temperatur oberhalb des absoluten Nullpunktes (0 K oder minus 273°C) emittiert elektromagnetische Strahlung (Wärmestrahlung). Man spricht von Infrarotstrahlung (IR), da der größte Teil der abgegebenen Wärmestrahlung im infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums liegt. Das Plancksche Strahlungsgesetz beschreibt die spektrale Verteilung der temperaturabhängigen Wärmestrahlung . Eine Infrarotkamera ist ein System, das die Infrarotenergie (Wärme) eines Objekts berührungslos detektiert und in elektronische Signale umwandelt. Diese können anschließend zu Videobildern aufbereitet und zu Temperaturberechnungen verwendet werden. Die von einer Wärmebildkamera erfasste Wärme lässt sich sehr genau quantifizieren, so dass der Anwender nicht nur Wärmeentwicklungen überwachen, sondern auch den relativen Schweregrad wärmebedingter Probleme identifizieren und bewerten kann.

Flammenionisationsdetektoren
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Flammenionisationsdetektoren sind Gesamtkohlenwasserstoff-analysatoren. Gemessen wird die Summe der Kohlenwasserstoffe nach dem Vergleichsprinzip. Die unbekannte Konzentration des Messgases wird mit der bekannten Konzentration des Kalibriergases verglichen. Am FID erfolgt die Umwandlung einer physikalischen Messgröße in ein elektrisches Signal. Es entsteht ein messbarer Ionenstrom, der proportional zur Anzahl der zugeführten und nicht voroxidierten Kohlenwasserstoffatome ist. Voroxidierte Kohlenwasserstoffatome werden nur teilweise erfasst (Responsfaktor).

Gaschromatograph mit Massenspektrometer (GCMS)
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GCMS

Olfaktometer
Olfaktometer  

Grundlage Gerüche bestehen oft aus einer Vielzahl von Verbindungen, die außerdem häufig in so kleinen Mengen vorkommen, dass die chemische Analyse an ihre Grenzen stößt. Es wurde daher eine Methode entwickelt, die die menschliche Nase als Sensor verwendet. Diese Methode bezeichnet man als Olfaktometrie. Die olfaktometrische Geruchsmessung wurde standardisiert und wird auch von Gerichten anerkannt. Mit der Olfaktometrie kann die Geruchsschwelle bzw. die Geruchsstoffkonzentration, die Geruchsintensität (Stärke der Geruchsempfindung) und die hedonische Geruchswirkung (Bewertung des Geruchs nach angenehm oder unangenehm)ermittelt werden. Die Grundlagen zur Bestimmung der Geruchsstoffkonzentration sind in der DIN EN 13725 beschrieben. Das Olfaktometer TO8 ist ein rechnergesteuertes, automatisches Verdünnungssystem mit vier Riechplätzen und direkter Auswertung der Messergebnisse zur Berechnung der Geruchsstoffkonzentration einer Gasprobe. Zur Messung der Geruchsstoffkonzentration wird z. B. ein Gasbeutel mit geruchhaltiger Luft an das Olfaktometer angeschlossen. Das Olfaktometer hat die Aufgabe die Gasprobe zu verdünnen und die verdünnte Probenluft Prüfern zum Riechen anzubieten. Prüfer sind „normale Menschen“, die bei einer speziellen Kalibriermessung mit Testsubstanzen nachgewiesen haben, dass sie ein „durchschnittli­ches“ Riechvermögen besitzen. Die Prüfer riechen in der Regel abwechselnd geruchsneutrale und geruchsbeladene Luft, ohne zu wissen welche Luft gerade angeboten wird. Während der Messung werden automatisch so genannte „Nullproben“ zur Kontrollmessung der Prüfer eingestreut. Zu Beginn wird die Geruchsluft so stark mit geruchsneutraler Luft verdünnt, dass die Prüfer keinen Unterschied zwischen Geruchs- und Reinluft wahrnehmen. Durch das schrittweise Herabsetzen der Verdünnung steigt die Konzentration der Geruchsluft. Die Prüfer signalisieren, unabhängig voneinander, per Tastendruck, wann sie einen Geruch wahrnehmen. Die Verdünnungsprozedur wird für jede Probe dreimal durchgeführt. Das Olfaktometer errechnet dann aus den insgesamt zwölf (3 x 4) Antworten wie stark die Geruchsprobe verdünnt werden muss, um im Mittel die Geruchsschwelle zu erreichen. Die Verdünnungszahl ist gleichzeitig die gesuchte Geruchsstoffkonzentration mit der Einheit „Geruchseinheit pro Kubikmeter“ (GE/m 3). 1 GE/m 3 ist die Geruchsstoffkonzentration, bei der 50% der Prüfer gerade eben einen Unterschied zwischen Neutralluft und der geruchsbeladenen Probenluft feststellen können. Wird für eine Abluftquelle z. B. eine Konzentration von 80 GE/m 3 ermittelt, so bedeutet dies, dass diese Luft 80-fach verdünnt werden muss, um sie gerade noch wahrzunehmen. Wird sie stärker verdünnt, so wird die Geruchsschwelle unterschritten. Für die menschliche „Durchschnittsnase“ ist dieser Geruch damit verschwunden. Wie das Gehör überträgt auch der Geruchssinn Reize nicht linear, sondern logarithmisch. Dies bedeutet für die Praxis, dass sich bei einer Erhöhung der Geruchskonzentration von 100 GE/m 3 auf 1000 GE/m 3 der Geruchseindruck nicht verzehnfacht, sondern nur etwa verdoppelt. Eine Luft mit 1000 GE/m 3 wird also etwa doppelt so stark wahrgenommen wie eine Abluft mit 100 GE/m 3.

Probenahme
Probenahme  

Die Geruchsbestimmung muß aus naheliegenden Gründen in geruchsfreier Umgebung stattfinden. Daher müssen an der Geruchsquelle Gasproben entnommen werden. Die Probenahme erfolgt üblicherweise mit Hilfe eines Unterdrucksystems. Damit ist es möglich, eine Gasprobe - ohne den Einsatz von Pumpen - in spezielle geruchsneutrale Beutel zu überführen. Pumpen sollen nicht verwendet werden, weil sie den Geruchseindruck der Probe verfälschen können. Die gefüllten Probenbeutel werden dann unverzüglich ins Labor transportiert, wo sich das Olfaktometer befindet. Besondere Sorgfalt erfordert feuchte und warme Luft, wie z. B. Emissionen aus Kompostmieten. Diese Luft kondensiert an der kühleren Beutelwandung. Viele Geruchsstoffe lösen sich im Kondensat und können somit nicht mehr nachgewiesen werden. Die gemessene Geruchsstoffkonzentration wäre damit stark verfälscht, d. h. zu niedrig. Die Kondensation wird vermieden, indem die Gasprobe mit trockener geruchsneutraler Luft verdünnt wird. Dazu wird vor der Probenahme ein definiertes Volumen synthetischer, geruchsneutraler Luft in den Beutel eingeblasen. Trotz ordnungsgemäßer Behandlung der Gasproben können durch Adsorption an der Beutelwandung oder durch Desorption von Stoffen aus dem Beutelmaterial gewisse Veränderungen der Geruchsprobe auftreten. Deshalb muß die olfaktometrische Bestimmung innerhalb von 24 Stunden nach der Probenahme erfolgen.

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